THÔNG TƯ Quy định về kiểm soát chất lượng các kết quả phân tích mẫu địa chất, khoáng sản BỘ TRƯỞNG BỘ TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG

Phạm vi điều chỉnh và đối tượng áp dụng
1. Thông tư này quy định việc kiểm soát chất lượng, đánh giá độ tin cậy kết quả phân tích định lượng mẫu địa chất, khoáng sản.
2. Thông tư này áp dụng đối với các cơ quan nhà nước, các phòng thí nghiệm, các tổ chức, cá nhân khi thực hiện các nhiệm vụ điều tra cơ bản địa chất và điều tra cơ bản địa chất về tài nguyên khoáng sản; thăm dò khoáng sản thuộc phạm vi quản lý nhà nước của Bộ Tài nguyên và Môi trường.

Giải thích từ ngữ
1 . Mẫu cơ bản là mẫu đã được gia công, được lấy ra một phần đại diện để phân tích theo yêu cầu của người gửi.
2 . Mẫu lưu phân tích là phần mẫu còn lại, có các đặc điểm vật lý và thành phần vật chất hoàn toàn giống mẫu cơ bản và được lưu giữ, bảo quản theo các quy định hiện hành.
3 . Mẫu kiểm soát chất lượng gồm:
a) Mẫu chuẩn là mẫu được chế tạo từ đất, đá hoặc quặng được cơ quan có thẩm quyền công bố, có bảng chứng chỉ kèm theo.
b) Mẫu trắng là mẫu đã biết thành phần cần phân tích nhỏ hơn giới hạn phát hiện của phương pháp.
c) Mẫu đúp là mẫu do người gửi lấy từ mẫu đã gia công và mã hóa gửi cùng mẫu cơ bản, các yêu cầu phân tích như mẫu cơ bản.
d) Mẫu lặp lại là mẫu được lấy từ mẫu lưu phân tích, gửi phân tích lại.
đ) Mẫu đối song là mẫu do người gửi lấy từ mẫu lưu phân tích và mã hoá, gửi phân tích bằng phương pháp phân tích khác hoặc phòng thí nghiệm khác.

Yêu cầu về kiểm soát chất lượng kết quả phân tích mẫu
1. Kiểm soát chất lượng các kết quả phân tích mẫu thực hiện độc lập với công tác kiểm tra do các phòng thí nghiệm tự tổ chức thực hiện.
2. Kiểm soát chất lượng được thực hiện liên tục cho từng lô mẫu gửi phân tích. Một lô mẫu cơ bản bắt buộc phải gửi kèm ít nhất một trong các loại mẫu kiểm soát chất lượng. Mỗi lô mẫu cơ bản không nhiều hơn 30 mẫu.
3. Đối với mỗi chỉ tiêu phân tích để xác định tài nguyên cấp cao phải có 2 đến 3 trong 6 loại mẫu kiểm soát chất lượng được quy định tại

Điều 2 của Thông tư này.
4. Điều kiện phòng thí nghiệm (hoặc phương pháp) phân tích đối song phải có độ tin cậy cao hơn hoặc bằng phòng thí nghiệm (hoặc phương pháp) phân tích mẫu cơ bản.
5. Mẫu đối song được sử dụng trong trường hợp không có mẫu chuẩn phù hợp.

Chọn mẫu kiểm soát chất lượng
1. Số lượng mẫu kiểm soát chất lượng phụ thuộc vào tính phức tạp của đối tượng cần phân tích, khả năng của phương pháp phân tích và số lượng mẫu phân tích cơ bản. Tổng số mẫu kiểm soát chất lượng lớn hơn hoặc bằng 10% tổng số mẫu cơ bản.
2. Công tác kiểm soát chất lượng kết quả phân tích mẫu ưu tiên cho các khu vực tính tài nguyên xác định cấp cao.

Gửi mẫu
1. Khi gửi mẫu kiểm soát chất lượng, tất cả các loại mẫu phải được gia công đến điều kiện đáp ứng yêu cầu phân tích theo các Quy định về quy chuẩn, tiêu chuẩn kỹ thuật và quy trInh gia công mẫu đja chất, khoáng sản hiện hành dùng cho phân tích thí nghiệm.
2. Mẫu kiểm soát chất lượng phải được mã hóa đảm bảo tính khoa học, tránh nhầm lẫn và giữ được bí mật đối với phòng thí nghiệm.
3. Lô mẫu gửi phân tích đối song phải có mẫu đúp được thực hiện theo quy định tại khoản 2,

Điều 3 của Thông tư này.

Đánh giá sai số tương đối
1. Công thức tính sai số tương đối được sử dụng để tính cho các cặp mẫu cơ bản và mẫu đúp (hoặc mẫu lặp hoặc mẫu đối song).
Giá trị trung bình:
Trong đó:
S là sai số tương đối.
X Cb là kết quả phân tích mẫu cơ bản.
X ks là kết quả phân tích mẫu đúp hoặc mẫu lặp hoặc mẫu đối song.
2. So sánh giá trị của S tìm được với giá trị độ lệch tiêu chuẩn δp cho phép ở cấp hàm lượng tương ứng quy định tại Phụ lục 1. Sai số tương đối cho phép ban hành kèm theo Thông tư này.
Nếu | S | ≤ δp : Kết quả phân tích được chấp nhận
Nếu | S | δp : Kết quả phân tích không được chấp nhận.

Đánh giá sai số phân tích mẫu chuẩn
Tính độ chính xác đối với mỗi chỉ tiêu phân tích được tính theo công thức : σ = 0,02
Với CC là giá trị đã biết (hàm lượng nguyên tố hoặc hợp phần mẫu chuẩn).
Sử dụng giá trị Z tính theo công thức quy định tại khoản 2 điều này để đánh giá sai số.
2. Tính giá trị Z :
 là độ chính xác tính theo công thức.
C PT : Là giá trị kết quả phân tích mẫu chuẩn.
3. Đánh giá sai số:
a) Nếu giá trị tuyệt đối của Z nhỏ hơn hoặc bằng 4 ( | Z | ≤ 4) thI chất lượng phân tích được đánh giá là tốt và kết quả phân tích đủ độ tin cậy.
b) Nếu giá trị tuyệt đối của Z lớn hơn 4 ( | Z | 4) thI chất lượng phân tích chưa đủ độ tin cậy.

Đánh giá sai số phân tích mẫu đối song
1. Đánh giá sai số tương đối phân tích mẫu đúp của mẫu đối song theo quy định tại

Điều 6 của Thông tư này.
a) Nếu kết quả phân tích cơ bản của mẫu đối song không được chấp nhận thI không sử dụng kết quả phân tích đó để đánh giá sai số đối song;
b) Nếu kết quả phân tích cơ bản của mẫu đối song được chấp nhận, kết quả phân tích đó được sử dụng để đánh giá sai số phân tích đối song.
2. Đánh giá sai số phân tích đối song được thực hiện theo quy định tại

Điều 6 của Thông tư này.
a) Nếu kết quả phân tích được chấp nhận, chất lượng phân tích mẫu cơ bản đạt yêu cầu.
b) Nếu kết quả phân tích không được chấp nhận, chất lượng phân tích mẫu cơ bản chưa đủ độ tin cậy.

Đánh giá sai số phân tích mẫu trắng
Kết quả phân tích mẫu trắng (Ctr) so sánh với giá trị giới hạn xác định của phương pháp.
1) Nếu kết quả phân tích mẫu trắng nhỏ hơn giới hạn xác định của phương pháp thI kết quả phân tích cơ bản đủ độ tin cậy.
2) Nếu kết quả phân tích mẫu trắng lớn hơn hoặc bằng giới hạn xác định của phương pháp thI kết quả phân tích không đủ độ tin cậy.

Xử lý kết quả phân tích
1. Lập bảng thống kê các kết quả phân tích theo quy định tại mẫu 1, Phụ lục II ban hành kèm theo Thông tư này.
2. Đánh giá sai số theo quy định tại

Điều 6, 7, 8 và

Điều 9 Thông tư này.
3. Xử lý sai số, đối sánh các trường hợp xảy ra theo quy định tại Bảng xử lý các kết quả phân tích như sau.
Bảng 1 : Xử lý các kết quả phân tích
Loại mẫu
Kết quả xử lý
Trường hợp1
Trường hợp2
Trường hợp3
Trường hợp4
Mẫu đúp
Được chấp nhận
Được chấp nhận
Không được chấp nhận
Không được chấp nhận
Mẫu chuẩn (hoặc mẫu trắng, hoặc mẫu đối song)
Được chấp nhận
Không được chấp nhận
Được chấp nhận
Không được chấp nhận
Kết luận
Kết quả phân tích đáng tin cậy (1)
Có khả năng mắc sai số hệ thống (2)
Có khả năng mắc sai số ngẫu nhiên (3)
Kết quả phân tích không đáng tin cậy (4)
a) Trường hợp 1: Kết quả phân tích đủ tin cậy để sử dụng.
b) Trường hợp 2: Có khả năng mắc sai số hệ thống, bên gửi mẫu phải thông báo bằng văn bản cho phòng thí nghiệm, lập biên bản huỷ toàn bộ kết quả đã phân tích.
c) Trường hợp 3: Có khả năng mắc sai số ngẫu nhiên, bên gửi mẫu thông báo bằng văn bản cho phòng thí nghiệm để hai bên cùng xem xét, tìm nguyên nhân.
Nếu nguyên nhân gây sai số do người gửi mẫu phải lập biên bản huỷ toàn bộ các kết quả phân tích; người gửi mẫu phải lập lại lô mẫu mới theo quy định tại Khoản 2,

Điều 3 của Thông tư này để gửi phân tích.
Nếu nguyên nhân gây sai số do phòng thí nghiệm phải lập biên bản huỷ toàn bộ kết quả phân tích, phòng thí nghiệm có trách nhiệm phân tích lại lô mẫu đã gửi.
d) Trường hợp 4: Kết quả phân tích không đủ tin cậy để sử dụng, bên gửi mẫu thông báo bằng văn bản cho phòng thí nghiệm, lập biên bản huỷ toàn bộ kết quả phân tích; dừng việc gửi mẫu tới phòng thí nghiệm, báo cáo cơ quan quản lý xem xét, giải quyết.

Trách nhiệm của tổ chức, cá nhân gửi mẫu
1. Công tác kiểm soát chất lượng phân tích mẫu là yêu cầu bắt buộc khi thực hiện các nhiệm vụ điều tra cơ bản đja chất và điều tra cơ bản đja chất về đja chất và tài nguyên khoáng sản; thăm dò khoáng sản.
2. Trong báo cáo kết quả thực hiện phải tổng hợp đầy đủ các số liệu kiểm soát chất lượng, đánh giá độ tin cậy của các kết quả phân tích được sử dụng trong báo cáo. Nội dung cơ bản của báo cáo công tác kiểm soát chất lượng theo quy định tại Phụ lục 2 ban hành kèm theo Thông tư này.
3. Trong thời gian 30 ngày kể từ sau khi nhận được kết quả phân tích, bên gửi mẫu phải xử lý, đánh giá chất lượng phân tích mẫu kiểm soát chất lượng. Nếu một trong các loại mẫu kiểm soát chất lượng không đạt yêu cầu, bên gửi mẫu phải thông báo bằng văn bản cho phòng thí nghiệm để hai bên cùng nhau xem xét, tìm hiểu nguyên nhân mắc sai số và thống nhất biện pháp xử lý. Biên bản lập theo quy định tại Phụ lục 2 ban hành kèm theo Thông tư này. Nếu nguyên nhân mắc sai số do bên gửi mẫu (như nhầm mẫu, mã hóa mẫu sai, chọn mẫu không phù hợp...), khi phân tích lại bên gửi mẫu phải chịu chi phí.
4. Các biên bản được lưu trong hồ sơ tài liệu nguyên thủy.

Trách nhiệm của phòng thí nghiệm
1. Tạo điều kiện thuận lợi để bên gửi mẫu thực hiện việc lấy mẫu lưu phân tích để gói mẫu đúp, mẫu lặp lại, mẫu đối song.
2. Khi nhận được phản ánh của bên gửi mẫu, phòng thí nghiệm phải có phản hồi bằng văn bản về chất lượng phân tích mẫu trong thời gian không quá 10 ngày .
3. Nếu nguyên nhân mắc sai số do phòng thí nghiệm, khi phân tích lại phòng thí nghiệm phải chju chi phí.

Kinh phí thực hiện công tác kiểm soát chất lượng
Trong dự án điều tra cơ bản đja chất và điều tra cơ bản đja chất về tài nguyên khoáng sản; thăm dò khoáng sản phải thiết kế số lượng mẫu đủ để kiểm soát chất lượng. Kinh phí để thực hiện các hInh thức kiểm soát chất lượng được lập dự toán trong xây dựng dự án.

Hiệu lực thi hành
1. Thông tư này có hiệu lực thi hành kể từ ngày 15 tháng 3 năm 2011. Bãi bỏ Quyết định số 69/QĐ-ĐC/KT ngày 29 tháng 5 năm 1996 của Cục trưởng Cục Địa chất Việt Nam ban hành Quy định về kiểm tra địa chất hàm lượng các nguyên tố trong mẫu đja chất.
2. Cục trưởng Cục Đja chất và Khoáng sản, các đơn vj trực thuộc Bộ Tài nguyên và Môi trường, các tổ chức, cá nhân thực hiện các dự án, các phòng thí nghiệm chju trách nhiệm thi hành Thông tư này.